DSC法測金屬含量的檢測條件設(shè)置

　　DSC試驗的檢測條件設(shè)置：

　　1.掃描的溫度

　　儀器采集樣品隨溫度的變化而產(chǎn)生的能量變化曲線，即DSC曲線。如果掃描溫度設(shè)置過寬，使儀器掃描時間延長，溫度滯留現(xiàn)象加重，造成掃描曲線托尾；溫度設(shè)置過窄，可能造成能量變化曲線采集不*，樣品還沒有*熔融，系統(tǒng)溫度就已經(jīng)開始回冷，造成準確度不好。ASTM規(guī)定測量涂膜中鋅粉含量時，鋅的熔點為419℃左右。儀器的掃描溫度為370-435℃，這個溫度區(qū)間內(nèi)鋅的狀態(tài)發(fā)生改變。

　　2.掃描的速率

　　DSC測定中。當升溫掃描速率比較快時，順序升溫掃描速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說，其DSC峰溫越高，峰面積變大，峰形也越尖銳。測量涂膜中的鋅粉含量如果使用過高的升溫掃描速率，會導(dǎo)致涂膜試樣內(nèi)部溫度分布不均勻。當超過一定的升溫掃描速率時，由于體系不能很快響應(yīng)，試樣反應(yīng)中的變化全貌不能被精確地記錄下來，另外，升溫掃描速率過快，會發(fā)生過熱現(xiàn)象，損壞儀器。ASTM中規(guī)定，測量涂膜中鋅粉含量時的掃描速率為10℃/min。

　　3.基線的校正儀器在做空白試驗時的基線應(yīng)為一條直線或是比較對稱的S形線。樣品池蓋子的位置和維護氣源等都會對基線造成不良影響，好的基線是準確計算峰面積的基礎(chǔ)。樣品池的潔凈水平。可以把空白基線作為一個文件保存，然后在進行樣品測定時，將其在得到DSC曲線中扣除，這樣就盡可能小的防止基線差異對測量結(jié)果帶來的影響。

　　4.溫度的校正

　　得用高純物質(zhì)的熔點或相變溫度進行校驗。一般采用的高純銦（99.999％）進行溫度的校正。實際的DSC測量中要獲得精確度高的溫度值與峰形的關(guān)系曲線。

　　5.量熱的校正

　　DSC測定中。以標準純鋅（99.999％）進行校驗。量熱的校正是以已知規(guī)范純物質(zhì)的相變熱焓值進行校驗的測量涂膜中的鋅粉含量。

　　規(guī)范物純鋅的相變焓值應(yīng)在107.6109.3J/g如果儀器測量規(guī)范物純鋅的相變焓值在此范圍之內(nèi)。此時的測量結(jié)果應(yīng)該比較準確。每次測量前都要進行純鋅量熱校正，則說明儀器此時的量熱掃描系統(tǒng)比較好。并記錄該焓值數(shù)據(jù)，以該焓值數(shù)據(jù)計算樣品中的鋅含量。