差示掃描量熱儀所測(cè)聚合物熱性能的表征

更新時(shí)間：2021-06-26

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　　差熱分析（DT A）是在溫度程序控制下測(cè)量試樣與參比物之間的溫度差隨溫度變的一種技術(shù)。在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的是差示掃描量熱法（DSC）。差示掃描量熱儀在溫度程序控制下，測(cè)量試樣與參比物在單位時(shí)間內(nèi)能量差隨溫度變化。

　　差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱(chēng)DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175-725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

　　隨著高分子材料合成技術(shù)的的突飛猛進(jìn)，許多金屬材料的制品也逐步由高分子材料所取代，這對(duì)聚合物材料的熱性能就提出來(lái)更高的要求。而材料的熱分解溫度、熱失重溫度、可穩(wěn)定使用溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度等都可以體現(xiàn)材料的熱性能，根據(jù)這些指標(biāo)我們就可以了解材料的熱性能，及其所適宜使用的條件等。目前對(duì)聚合物進(jìn)行熱分析的測(cè)試手段有很多種，實(shí)驗(yàn)室常用的有DSC，TGA，DMA，TMA等。

　　聚合物分子主鏈組成結(jié)構(gòu)的組成差異使得它們表現(xiàn)出不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。分子鏈的化學(xué)結(jié)構(gòu)和排布則決定了分子鏈運(yùn)動(dòng)的情況，一般來(lái)講柔性差的聚合物具有較高的Tg。對(duì)所制得的聚酞亞胺薄膜進(jìn)行了DSC測(cè)試，在DSC中掃描至450℃及退火后二次升溫都不能顯示Tg，判斷是由于聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于450℃或者聚合物的熱焓變化在DSC中的響應(yīng)不明顯所致。